Гигрометры и перспективы их развития

Измерения и контроль влажности газовых сред являются актуальной задачей, как современной науки, так и ее различных приложений в народном хозяйстве. Влагосодержание в газе — параметр, играющий существенную роль при обеспечении качества и характеристик высокотехнологичных технических и промышленных процессов. Данный параметр в количественном выражении может ха­рактеризоваться различными физическими вели­чинами, среди которых наиболее широко распро­страненными являются абсолютная влажность, молярная (объемная) доля влаги, объемное влагосодержание, температура точки росы, относитель­ная влажность. Несмотря на то что все вели­чины характеризуют одно и то же свойство влаж­ного газа, в различных практических задачах при­меняют подходящую величину, наиболее полно характеризующую влажность газов. Так, для опи­сания влажности атмосферного воздуха и его влияния на человека или на какие-либо физиче­ские объекты применяется относительная влаж­ность, отражающая не только количественное со­держание влаги в воздухе, но и качественное со­стояние близости влажного воздуха к состоянию насыщения, в наиболее полной мере описывая степень влияния влажности на биологический объект. В то же время при анализе влажности тех­нологических газов наиболее информативной яв­ляется величина, характеризующая непосредст­венно количество воды в заданном объеме, т. е. абсолютная влажность либо влагосодержание, прямым образом определяющие потребительские свойства газов. Термодинамической характери­стикой влажного газа является температура точки росы, непосредственным образом описывающая не только количественное содержание воды в газе, но и качественное состояние водяного пара в раз­личных термодинамических процессах нагрева— охлаждения, сушки—увлажнения, изменения тер­модинамических параметров состояния газа. Вы­бор конкретной величины влажности в конкрет­ном практическом приложении осуществляется исходя из выдвигаемых требований к свойствам анализируемого газа.

Диапазон измерений влажности в анализируе­мых газовых средах может варьироваться в крайне широких пределах: от высоких концентраций вла­ги, соответствующих +80 … +100 °С точки росы при температурах от 150 °С, до сверхнизких кон­центраций влаги на уровне следов, соответствую­щих температурам точки росы -80 … -100 °С при температурах -20 … +40 °С.

МЕТОДЫ И СРЕДСТВА ГИГРОМЕТРИИ

Для измерения и контроля влажности в газовых средах применяются гигрометры, в основе кото­рых лежат различные методы измерения влажно­сти. Тот или иной метод имеет свои отличитель­ные достоинства на конкретных измерительных задачах, что и определяет его выбор в каждом конкретном случае.

К наиболее широко распространенным в со­временной измерительной практике методам мож­но отнести конденсационный метод, емкостный и резистивный методы, кулонометрический метод, оптические методы ИК- и УФ-поглощения и пси­хрометрический метод измерения относительной влажности.

Психрометрический метод

Психрометрия основана на измерении температуры окружающей среды двумя термометрами: сухим и увлажненным, который имеет резер­вуар с водой, и находится в термо­динамическом равновесии с окружающей сре­дой. Испарение воды с поверхности увлажененног тер­мометра вызывает его охлаждение, при этом степень охлаждения зависит от влажности коружающей среды. С помощью психрометрических таблиц по разнице температур двух термометров опре­деляется относительная влажность ана­лизируемого газа. Широко распространенными есть аспирационные психрометры, в которых увлажененный термометр обдувается специальным встроенным вентилятором, это обеспечивает высокоточные измерения и снижает инерционность исследования.

Главные достоинства психрометров это их низкая стоимость, высокая на­дежность, стабильнось, широкий диапазон из­мерений и возможность работы в услових высокой температуры и конденсации.

Недостатки психрометров: инерционность; увлажнение окружающей среды в про­цессе работы; не очень высокая  точность измерений; необходи­мость частого обслуживания.

В настоящее время широко распространены психрометры типа ВИТ, аспирационные психро­метры типа М-34 и МВ-4, электронные психро­метры фирмы QuestTech (США).

Конденсационный метод

Сущность конденсационного метода измере­ния температуры точки росы заключается в ох­лаждении анализируемого газа до температуры, при которой начинается выпадение конденсата влаги, и измерении данной температуры. В кон­денсационном гигрометре точки росы конденсат в виде росы или льда выпадает на плоской зеркаль­ной поверхности металлической пластины. Выпа­дение конденсата определяется оптической систе­мой путем определения изменения интенсивностей отраженного и рассеянного с поверхности пластины света. Температура конденсации опре­деляется по термометру сопротивления, встроен­ному в пластину. Результат измерений температу­ры точки росы может быть определен по моменту выпадения конденсата либо по моменту установ­ления равновесной толщины конденсата. Конст­рукция гигрометров варьируется от погружных щупов до стационарных приборов с внешней сис­темой пробоотбора. Наряду с оптической систе­мой наличие конденсата может определяться пу­тем измерения электрических параметров на по­верхности пластины или частоты нанесенного на пластину кварцевого резонатора.

Основными преимуществами конденсационных гигрометров являются: наиболее высокая точность измерения влажности; высокая долговременная стабильность; широкий диапазон измерений.

К недостаткам можно отнести: сложность на­стройки и измерений; влияние наличия загрязне­ния в анализируемом газе на точность измерений; сложность определения агрегатного состояния конденсата при температурах ниже 0 °С; длитель­ное время измерений на нижней границе диапазо­на; высокая стоимость приборов.

Преимущественной областью применения кон­денсационных гигрометров является контроль температуры точки росы газовых сред нефтяной и газовой промышленности непосредственно в газо­вых магистралях. Кроме того, вследствие широко­го температурного диапазона измерений конден­сационные гигрометры применяются для измере­ний в процессах сушки при высоких температу­рах, в пищевой промышленности и в климатиче­ских камерах, а также в научных исследованиях, в качестве эталонных средств для передачи еди­ницы влагосодержания от эталона, при градуиров­ке и поверке рабочих гигрометров.

В настоящее время широко распространены преимущественно зарубежные высокоточные гиг­рометры точки росы для лабораторных и про­мышленных измерений серии DP фирмы «MBW Electronik» (Швейцария); серии S4000 фирмы «MICHELL Instruments» (Великобритания); серии GE фирмы «General Eastern» (США). Среди отече­ственных гигрометров для нефтяной и газовой промышленности можно отметить серию «Конг- Прима» ОАО НПФ «Вымпел» (г. Москва).

Емкостный и резистивный методы

Сущность емкостного и резистивного методов заключается в измерении электрических парамет­ров гигроскопического материала, нанесенного на датчик влажности и адсорбирующего молекулы воды. В большинстве современных датчиков реа­лизована тонкопленочная технология создания гигроскопического слоя. Обычно гигрометры вы­полнены в виде щупов с установленными в непо­средственной близости друг от друга датчиками влажности и температуры (вследствие наличия температурной зависимости датчика влажности), подключенных кабелем к преобразователю. Форма и размеры щупов определяются конкретной изме­рительной задачей. Датчики комплектуются фильтрами для предотвращения загрязнения чув­ствительного гигроскопичного слоя. Отдельным типом датчиков емкостного типа являются датчи­ки точки росы с оксидными и кремниевым гигро­скопичными материалами, имеющими расширен­ный в область низких влажностей диапазон изме­рений.

Основными преимуществами емкостных и резистивных гигрометров являются: простота ис­пользования; широкий спектр областей примене­ния при наличии соответствующих адаптеров; возможность измерений в жидких и сыпучих ма­териалах; приемлемая стоимость.

К недостаткам можно отнести: возможность сдвига градуировочной кривой и гистерезиса при использовании при повышенных температурах и влажностях; возможность повреждения агрессив­ными примесями; возможность выхода из строя при выпадении конденсата на поверхности чувст­вительного элемента.

Область применения емкостных и резистивных гигрометров наиболее широка: от контроля влаж­ности производственных газовых сред, контроля влажности в помещениях и рабочих зонах, в хра­нилищах, холодильниках, метеорологических из­мерений, контроля сухих технологических газов в трубопроводах до измерений равновесной влаж­ности в сыпучих материалах и поверхностной влажности.

В настоящее время широко распространены емкостные гигрометры серий ИВГ-1 и ИВТМ-7 ОАО «Практик-НЦ» (г. Зеленоград), серий ИВА ООО «Микрофор» (Москва), серий «Волна», «Ис­ток» ОАО «Ангарское ОКБА» (г. Ангарск); гигро­метры с полимерными датчиками фирм «Testo» (Германия), «Vaisala» (Финляндия), «Rotronic» (Швейцария); гигрометры с алюминий-оксидными датчиками «Shaw» (Великобритания), «Endrsss+Hauser» (Германия), «Panametrics» (Великобритания); с кремниевыми датчиками «MCM» (Великобрита­ния), «General Eastern» (США) и др.

Кулонометрический метод

Основными достоинствами кулонометрических гигрометров являются: возможность измерений низких значений влажности с приемлемой точно­стью; возможность измерений влажности в раз­личных газовых смесях, содержащих коррозион­ные примеси; малые расходы анализируемого га­за; простота использования.

К недостаткам можно отнести: влияние точно­сти установки расхода анализируемого газа на точность измерений; ограниченное время рабо­ты измерительной ячейки, после чего требуется ее регенерация; длительное время измерений на нижней границе.

Область применения кулонометрических гиг­рометров — измерения влагосодержания осушен­ных технологических газов при отсутствии агрес­сивных и коррозионных примесей.

В настоящее время широко распространены кулонометрические гигрометры серии «Байкал» ОАО «Ангарское ОКБА» (г. Ангарск), гигрометры фирмы «Ашйек» (США), серии ЕХ8Т (Франция).

СРЕДСТВА МЕТРОЛОГИЧЕСКОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ ГИГРОМЕТРИИ

Для области гигрометрии, занимающейся вы­сокими концентрациями влажности, в настоящее время существует Государственный первичный эталон относительной влажности, находящийся в ВС НИИФТРИ, г. Иркутск, состоящий из комплекса средств измерений:

—      генератора влажного газа на методе двух давлений для положительной температуры;

—      генератора влажного газа на методе двух давлений для отрицательной температуры;

—      набора прецизионных гигрометров на кулонометрическом и сорбционно-частотном прин­ципе действия для контроля за ра­ботой генераторов влажного газа;

—      вычислительного устройства.

Он обеспечивает следующие метрологические характеристики измерений влажности:

—     диапазон измерений точки росы: от -80 до +60 оС;

—      абсолютная погрешность измерений точки росы для положительного поддиапазона равна ±0.2 оС и ±0.5 оС для его отрицательного поддиа­пазона.

В ФГУП «ВНИИ метрологии им. Д.И. Менде­леева», в лаборатории Государственных эталонов в области аналитических измерений, для задачи метрологического обеспечения гигрометрии при­меняется эталонный гигрометрический комплекс, включающий в себя:

Генератор влажного газа «Полюс», на методе фазового равновесия имеющий следующие мет­рологические характеристики [4, 5]:

—      диапазон температуры точки росы от -100 до +20 оС;  о

—      границы абсолютной погрешности ±0.1 оС.

Генератор влажного газа «Родник-2» на методе двух давлений для положительной температуры до +60 оС, имеющий следующие метрологические характеристики:

—     диапазон температуры точки росы от +5 до +60 оС;

—     пределы допускаемой абсолютной погреш­ности ±0.1 оС;

—     диапазон относительной влажности от 5 до 99 %;

—     пределы допускаемой абсолютной погреш­ности ±0.5 %.

Гигрометр «Лена», реализующий кулонометри- ческий принцип измерения влажности. Гигрометр имеет следующие метрологические характеристи­ки:

—     диапазон измерений абсолютной влажности от 0.008 до 20 000 ррт;

—     пределы допускаемой приведенной по­грешности ±4 %.

Гигрометр конденсационный «Michell Instru­ments S4000», имеющий следующие метрологиче­ские характеристики:

—     диапазон измерений температуры точки ро­сы от -80 до +80 оС;

—     пределы допускаемой абсолютной погреш­ности ±0.2 оС.

Метрологические характеристики эталонного гигрометрического комплекса ФГУП ВНИИМ подтверждены международными и внутригосу­дарственными сличениями. В настоящее время идет подготовка к проведению очередных между­народных ключевых сличений по проекту EUROMET.

ПЕРСПЕКТИВЫ РАЗВИТИЯ ГИГРОМЕТРОВ

Одной из основных проблем в гигрометрии на данный момент является отсутствие стандартизо­ванных табличных зависимостей для парциально­го давления водяного пара, коэффициентов сжи­маемости для водяного пара, зависимостей для пе­ресчета одних единиц влажности в другие. В раз­личных странах виды существующих зависимо­стей существенно отличаются, что ведет к неточ­ной интерпретации получаемых результатов изме­рений приборами различных производителей. В качестве стандартизованных можно принять широко распространенные в настоящее время в европейских странах уточненные в 1990 г. зави­симости Д. Зонтага.

Актуальными являются измерения влагосодержания при высоких давлениях газа. Задачи изме­рений влажности в газах в таких условиях возни­кают в нефтегазовой промышленности, пневмати­ческих системах различного назначения и т. д. В настоящее время область гигрометрии для дав­лений свыше 10 МПа метрологически не обеспе­чена. Результаты экспериментальных исследова­ний показывают, что реальное поведение газа в таких условиях существенно отклоняется от тео­ретически прогнозируемого, что делает невозмож­ным градуировку приборов при нормальных дав­лениях с экстраполяцией результатов на более вы­сокие давления. Тем не менее растет парк гигро­метров, выполняющих измерения в таких услови­ях, а значит, возрастает актуальность проведения научных исследований, направленных на разра­ботку и создание средств метрологического обес­печения для области гигрометрии высоких давле­ний, в том числе уточнение формул и таблиц пере­счета показателей влажности на различные давле­ния. Это требует решения задачи создания эталона влажности для высоких давлений газа, предназна­ченного как для поверки рабочих средств измере­ний, так и для научных исследований.

Кроме того, актуальной задачей является изме­рение влажности в нефтяной и газовой отраслях промышленности в технологических газах, содер­жащих примеси углеводородов. Измерение темпе­ратуры точки росы в таких газах приводит к иска­жениям результатов измерений вследствие влия­ния примесей углеводородов на температуру точ­ки росы влаги. Для учета влияния примесей угле­водородов на измеряемую величину влажности необходимо проведение предварительных экспе­риментальных исследований каждого конкретного технологического газа по определению поправоч­ной зависимости на влияние примесей углеводо­родов. Кроме того, актуальной задачей является создание гигрометров, позволяющих проводить измерения как содержания влаги, так и углеводо­родов в данных технологических газах.

Другим направлением развития гигрометрии является метрологическое обеспечение области сверхнизкого влагосодержания. Как показано вы­ше, контроль влажности на уровне менее 1 ррт должен быть обеспечен в высокотехнологичных производственных процессах. Для создания и мет­рологического обеспечения гигрометров, позво­ляющих проводить измерения в данной области, необходимо создание эталона влажности для дан­ного диапазона. Данная задача, несмотря на акту­альность, все еще остается нерешенной во всем мире. В настоящее время в национальных лабора­ториях европейских стран все еще ведутся разра­ботки данного эталона, преимущественно исполь­зующего либо метод фазового равновесия, либо смешанный метод двух давлений—двух темпера­тур.

Наконец, следует отметить проблему обеспече­ния надежности и стабильности существующих емкостных и резистивных гигрометров, преиму­щественно отечественных. Влияние условий изме­рений, таких как скорость потока анализируемого газа, температура газа, содержание примесей, в том числе масла и пыли, главным образом опре­деляет стабильность характеристик датчиков влажности. Таким образом, необходимо совер­шенствование как датчиков влажности, направ­ленное на повышение их стабильности, так и со­вершенствование систем отбора газовой пробы и систем фильтрации и осушки. Кроме того, гигро­метры должны предоставлять возможность кор­ректировки градуировочных характеристик гиг­рометра, что позволит увеличить их срок службы.