Считается, что научная работа — это удовлетворение своего любопытства за счет государства. Однако, независимо от спонсора, любопытство и профессионализм — непременные составляющие успешной научной работы. Будем считать, что любопытство у вас есть — иначе вы бы не читали эту статью. Что касается профессионализма, то, по различным причинам, его у химиков маловато. В последние годы вообще появилась тенденция к превращению экспериментальной химии в геометрическую (точки, кривые, прямые, углы наклона и т.д.). Тем не менее химия — это вещества, а настоящий профессионализм заключается в способности изучать их реакции и свойства.
Для успешной работы в лаборатории должно быть светло, тепло, чисто и тихо, мебель, в частности столы лабораторные, должна быть удобной. По данным американских исследователей, наивысшая производительность труда достигается при температуре 24°С. Да и в парадной одежде работа не идет. Это Либих мог себе позволить работать во фраке (согласно гравюре). И то, я думаю, у него были служители в рабочей одежде. А у нас есть служители? Нет? Значит, мы все должны делать сами — это не только интересно, но и важно для самоутверждения.
Основное место работы химика — это вытяжной шкаф («тяга»). Под вытяжным шкафом следует понимать весь комплекс вспомогательного оборудования, необходимого для безопасной работы в области органической, неорганической, аналитической химии и других направлений химических исследований. Сюда входят вакуумные насосы, электродвигатели для приведения в движение мешалок, разводка водяных и газовых линий и электрощит для питания электроэнергией всех потребителей. Кроме того, вытяжной шкаф должен быть оборудован средствами пожаротушения (углекис- лотными и, если возможно, водяными).
К сожалению, все современные конструкции тяг громоздки, нерациональны и неудобны в работе. Это относится не только к России и объясняется тем, что химики не конструируют вытяжные шкафы, а конструкторы в них не работают. Поскольку тяги никогда не перемещаются в лаборатории, их задние стенки со всеми деревянными переплетами, отваливающимися плитками, абсурдным устройством переключения вентиляции с нижней на верхнюю и обратно оказываются совершенно ненужными, занимающими четверть площади столешницы и являются только сборниками пыли, которую не убирают десятилетиями. Это же справедливо и для пространства между тягой и стеной лаборатории.
Кстати, островные столы, стоящие посредине лаборатории, тоже служат в качестве мусоро- и пыле- сборников. Работа на островных столах во многих случаях невозможна, хотя в большинстве лабораторий основная площадь занята именно обычными химическими столами, а площадь вытяжных шкафов всегда ограничена. Нежелание устанавливать вытяжные шкафы объясняют возможным дисбалансом вытяжной и приточной вентиляций.
Действительно, при недостаточности притока увеличение мощности вытяжного вентилятора будет малоэффективно. Известно, что при «хорошей тяге» дверь в лабораторию открывается с трудом. Это лишь означает, что вы работаете в несколько разреженном пространстве, но никоим образом не гарантирует защиту от отравления или образования взрывоопасной смеси горючих растворителей с воздухом. Самым простым решением проблемы будет установка жалюзи в верхней части дверей лаборатории. Направленный вверх приток воздуха из коридора полностью компенсирует недостаток притока.
Некоторые вытяжные шкафы снабжены рамами из органического стекла в целях безопасности при взрыве. Однако этот материал дорог, быстро мутнеет и коробится, горит наконец! Более того — при взрыве раскалывается, как и обычное стекло. Во многих случаях нижний край неподвижной передней рамы расположен слишком низко, что существенно затрудняет работу. Столешница, как правило, не имеет бортиков, и любая авария не ограничивается ее площадью. Наконец, работать, сидя у тяги, невозможно — консольная часть столешницы не предусмотрена, и это также не способствует безопасной работе.
Последующее описание лабораторного оборудования основано на нашем опыте модернизации стандартного и создания нового оборудования для безопасного проведения работ в химической лаборатории. Первое сообщение об этом появилось в журнале «Химия и жизнь» (1968, № 2, С. 83 — 87; автор — В. В. Станцо).
За основу вытяжного шкафа был взят стандартный двухметровый вытяжной шкаф. Задняя стенка, представляющая собой сложный переплет деревянных подпорок и конструкций воздуховодов, а также верхняя часть шкафа с шиберами и устройством для управления ими были удалены. Облегченный наполовину шкаф прикрепили к стене комнаты таким образом, что ширина столешницы составила 86 см (оптимальная величина). Для этого ненужные боковые рамы были заменены металлическими листами, одной стороной примыкающими к стене, а другой — к вертикальной стойке шкафа. К ним с внутренней стороны прикреплены пластины из нержавеющей стали, несущие полочки для реактивов, сушилки для химической посуды и др. Пространство между стеной и столешницей перекрывалось металлической полкой, прочно соединяющей столешницу со стеной.
Опорная часть шкафа (под столешницей) была на 15 см приближена к стене, в результате чего образовалась консольная часть столешницы, позволяющая работать, сидя у тяги. Столешница располагалась на высоте 91 см от пола, а нижний край неподвижной рамы — на высоте 83 см от столешницы. Полная высота шкафа составила 278 см. В опорную часть справа были вмонтированы два выдвижных ящика для хранения мелких предметов, пипеток, термометров, инструмента и др., а слева — электрощит.
Верхняя часть стандартного шкафа, выполненная в виде усеченной пирамиды, предназначенной для улучшения аэродинамики, была без ущерба для работы заменена плоской крышей из толстой фанеры. Изнутри она была покрыта кровельным железом и окрашена белой эмалью. Такая конструкция верха шкафа позволяет использовать его для хранения приборов и вдвое увеличивает полезную площадь шкафа. В потолок были врезаны форсунки водяного пожаротушения и к нему же прикреплялись на крючках два взрывобезопасных светильника по 100 Вт. Всю поверхность стены внутри шкафа облицевали белой глазированной плиткой 15 х 15 см.
Через вырез в потолке шкафа была выведена вертикальная часть воздуховода сечением 30 х 15 см, изготовленного из оцинкованного кровельного железа, которая далее соединялась с общим для всей комнаты рукавом вытяжной вентиляции.
Горизонтальный отрезок воздуховода длиной 100 см и шириной 15 см в верхней и 11 см в нижней частях прикреплялся к стене на расстоянии 13 см от столешницы до нижней стенки воздуховода. Небольшой наклон передней стенки воздуховода в сторону столешницы предусмотрен для улучшения аэродинамики отсоса. Регулировка степени отсоса в каждом шкафу производится с помощью хлопушки в верхней вертикальной части воздуховода и двух дверец-заслонок в его горизонтальной части. В различные точки воздуховода впаяны медные патрубки 0 8 х 1 и 6 х 1 мм для присоединения шлангов, отводящих газы из реакционных и перегонных аппаратов. Внутри шкафа воздуховод окрашен светло-зеленой эмалью, а вне шкафа покрыт асбестовой массой толщиной ~8 — 10 мм для звукоизоляции.
Для хранения сильно пахнущих или ядовитых веществ предусмотрен шкаф, прикрепленный к левой верхней части стены вытяжного шкафа на расстоянии 64 см от столешницы до нижней полки шкафа. Конструкция его весьма проста — рама размером 105 х 75 х 13 см из стального уголка 20 х 20 мм обшита по периметру листовой нержавеющей сталью толщиной 1 мм, четыре полки также изготовлены из нержавеющей стали, а раздвижные дверцы — из дюралюминия. Задней стенкой служит стена вытяжного шкафа. При монтаже столешницы в ее левой части вырезается отверстие для раковины, которое окружается рамкой из нержавеющей стали. Рамка может быть полностью закрыта тремя прямоугольными пластинами из нержавеющей стали толщиной 4 мм.
Наиболее удобна чугунная эмалированная раковина размером 400 х 500 мм (рис. 2, а). С задней или левой стороны рамки расположены три вентиля (один для горячей воды и два для холодной), к которым припаяны медные трубки 0 8 х 1 мм, проходящие в отверстия рамки ниже уровня пластин. Перед укладкой белых метлахских плиток размером 100 х 100 мм на столешнице размещается несколько аналогичных медных трубок для подачи и сброса воды в разных концах по периферии вытяжного шкафа. Один конец трубки входит через рамку в мойку и загибается вниз, другой — возвышается над столешницей. Его длина подбирается так, чтобы выступать на 30 мм после укладки плитки. К обоим концам каждой трубки припаяны латунью короткие (~ 20 мм) медные трубочки 0 6 х 1 мм, играющие роль защиты «подземных» коммуникаций от загрязнения и, кроме того, на них очень удобно надевать резиновые шланги «для переливания крови» 0 5 х 1,5 мм для подачи воды в холодильники. Обычно применяемые для этого широкие шланги загромождают пространство под тягой и приводят лишь к перерасходу воды.
В левой стороне рамки горизонтально укреплена шпилька М8 из нержавеющей стали, на которую надета пружина, фиксирующая душевую трубку 0 8 х 1 мм. Нижний конец душевой трубки соединен резиновыми шлангами с вентилями для горячей и холодной воды. При необходимости трубка легко поворачивается в горизонтальное положение и не мешает полному закрыванию мойки пластинами. Замена вентилей шаровыми заслонками нежелательна, так как химик лишается возможности тонкой регулировки подачи воды в холодильники, а это приводит либо к срыву шлангов, либо к прекращению подачи воды — в обоих случаях создается аварийная ситуация.
Вентиляция левого нижнего отсека шкафа (под столешницей), предназначенного для вакуумных насосов, проводилась с помощью трубы 0 45 мм, проходящей сквозь столешницу и соединенной с воздуховодом.
В нашей лаборатории была осуществлена стыковка двух вытяжных шкафов. Их разделение обеспечивается верхней неподвижной и нижней подвижной остекленными рамами. К передним торцам столешниц обоих шкафов привинчена общая полоса из нержавеющей стали, служащая для создания переднего бортика столешницы и крепления скобок трубопроводов (вакуумных, углекислотных и др.).
Укладку плиток на столешницу начинали от рамки для мойки, чем и определялась высота цементной подушки (~ 15-30 мм) — верхняя кромка рамки, поверхности закрывающих мойку плит и укладываемых на столешницу плиток должны быть строго на одном уровне. Это обеспечивает сохранение площади столешницы в полном объеме (представляете, сохранение площади в объеме!). Пространство между раковиной и рамкой заполняют цементом, и после затвердевания и высыхания промазывают эпоксидной смолой.
Возле переднего края столешницы сделан наклонный (под углом 45°) бортик высотой ~ 30 мм из узких полосок плитки. Задний край столешницы непосредственно примыкает к стене. Концы водоподводящих трубок располагаются около бортиков или стены.
Таким образом, столешница представляет собой как бы противень с большой, но строго ограниченной поверхностью. Бортики не позволяют химикам ставить что-либо близко к краю во избежание падения и, главное, обеспечивают безопасность при случайном разлитии горючих или горящих жидкостей, воды, кислот, ртути и т.п. Наличие раковины — мойки, вмонтированной в вытяжной шкаф, также является важным условием удобной и безопасной работы в химической лаборатории.
Две передние подъемные рамы остеклены обычным стеклом толщиной 4 мм, их положение фиксируется противовесами, находящимися в двух передних стойках конструкции шкафа.
В нашем случае четыре вытяжных шкафа обслуживаются одним вентилятором № 4, приводимым во вращение электродвигателем мощностью 4,5 кВт при числе оборотов 1400 в минуту. Это полностью исключает переток воздуха из одного шкафа в другой. Применение двух и более вентиляторов для обеспечения работы вентиляционных шкафов в одно- или двухмодульных комнатах абсолютно недопустимо — сбалансировать вытяжную и приточную вентиляции очень трудно, не говоря уже о необходимости включения всех вентиляторов одновременно. Здесь уместно рассмотреть вопрос об обратном воздушном потоке. Он считает обратный воздушный поток, т.е. перетекание воздуха из вытяжного воздуховода в лабораторное пространство при выключенном вентиляторе, главным недостатком большинства конструкций вытяжных шкафов, источником хронического загрязнения атмосферы лаборатории. Такое загрязнение И. В. Петрянов объясняет десорбцией ядовитых веществ, адсорбировавшихся за время предыдущей работы. В качестве наиболее надежного средства защиты он предлагает полную герметизацию вытяжного шкафа и введение автоматического устройства, не позволяющего открыть шкаф при выключенном вентиляторе.
Следует напомнить, что вентиляция — от слова увМа, т.е. ветер, и только движение воздуха, а не вакуум, создаваемый вентилятором, обеспечивает безопасную работу. Поэтому не следует слишком волноваться, если створки тяги опущены не до самого низа или вообще подняты до упора. Тем более нет никакой необходимости оснащения вентиляционных шкафов дополнительными, хотя бы и автоматическими, устройствами (народная мудрость: не всякое усложнение конструкции — благо). Вентиляционный шкаф может и должен служить, при необходимости, обычным столом, а вот островной стол ну никак не может стать вытяжным шкафом! Что касается десорбции ядовитых веществ обратным воздушным потоком, то это явление практически исключено. Подумайте, если вещество не де- сорбировалось мощным многочасовым потоком воздуха (днем вентилятор работает!), то почему оно вдруг начнет активно десорбироваться ночью почти незаметным дуновением?
На гребне переднего бортика столешницы проложена линия углекислотного пожаротушения — медная трубка 0 14 х 1,5 мм с отверстиями 0 6 мм, направленными внутрь шкафа попеременно в горизонтальном направлении и под углом ~ 45°. С одного конца трубка заглушена, другим присоединена к баллону с углекислотой объемом 8 л.
Газовая линия, как и другие линии, проложена под передним краем столешницы. Подача газа осуществляется тремя двухрожковыми кранами, расположенными на переднем бортике столешницы и огражденными специальными экранами для предотвращения случайного открывания. К газовым кранам припаяны медные трубки 0 6 х 1 мм, загнутые внутрь шкафа поверх углекислотной линии. С помощью гибких резиновых шлангов «для переливания крови» газ подается в горелки Теклю. Аналогично по «подземным» линиям подается и сбрасывается вода. «Подземные» линии позволяют свести нагромождение шлангов, причиняющих неудобства, к минимуму.
Под передним краем столешницы проложены две вакуумные линии (соответственно двум вакуумным насосам) — медные трубки 0 12 х 1,5 мм (в случае работы с ацетиленом, аммиаком и аминами следует применять только трубки из нержавеющей стали). От каждой линии идут две более узкие короткие трубки 0 8 х 1 мм в каждую тягу. На отводные трубки, за исключением одной на каждой линии, надеты кусочки вакуумного шланга с заглушками. Свободная трубка соединяется коротким вакуумным шлангом с вакуумируемым прибором. Для работ под пониженным давлением в органическом синтезе наиболее удобны масляные насосы. Применяемый нами самый неприхотливый и безотказный из них двухступенчатый насос ВН-461М (завод «Ливгидромаш», г. Ливны, Орловская обл.), в настоящее время, к сожалению, снят с производства.
Во всех случаях во всасывающий патрубок насоса желательно впаять латунную трубку 0 10 х 1 мм для легкого подключения к вакуумной линии. Выхлопной патрубок каждого насоса соединен посредством конуса и накидной гайки с маслоуловителем и далее с линией, ведущей в атмосферу вне лаборатории или, что менее желательно, в вытяжную вентиляцию.
Два насоса размещены в левом шкафу опорной части шкафа непосредственно под мойкой. Они установлены в отдельных противнях на общей раме из уголка 20 х 20 мм, стоящей на резиновом коврике на полу комнаты. Габариты рамы подобраны так, что она на 10 мм возвышается над деталями опорной части шкафа и не контактирует с ними. Это устраняет вибрацию и резко снижает шум, производимый насосами. Уменьшением диаметра шкива на электродвигателе оказывается возможным вдвое снизить обороты (без ущерба для работы насоса) и еще более понизить уровень шума.
В левой части шкафа под столешницей находится пульт управления электроприборами. Конструкция пульта проста и удобна. Он представляет собой коробку из листовой стали толщиной 1 мм размером 48 х 18 х 14 мм; передняя часть закрыта текстолитом толщиной 5 мм. К текстолитовой панели изнутри крепятся два лабораторных регулируемых автотрансформатора на 2 А, ручки управления которыми выведены наружу. Каждый автотрансформатор включается своим тумблером. Кроме двух пар гнезд-штепселей, к которым подведено регулируемое трансформаторами напряжение, на панели имеется две пары гнезд под напряжением 220 В, включаемые отдельным тумблером. И, наконец, на панели имеется еще четыре тумблера для включения (через магнитные пускатели) любых потребителей одно- и трехфазного тока (вакуумных насосов и др.). Магнитные пускатели находятся в герметичных коробках, расположенных в нишах по бокам нижней опорной части вытяжного шкафа. Впоследствии мы устанавливали магнитные пускатели в коробке пульта управления электроприборами.
Поскольку многие химические процессы проводят при перемешивании, определенное внимание следует уделить и электромоторам, вращающим мешалки. Обычно применяемые двигатели (типа УМТ-12 или электродвигатели для швейных машин) развивают необходимый крутящий момент лишь при высоких оборотах и при этом сильно искрят — это ведь однофазные коллекторные двигатели. При понижении напряжения скорость вращения якоря падает, но при этом резко уменьшается и крутящий момент. В результате двигатель, рассчитанный на 220 В, начинает вращение при 80 В, с трудом проворачивая якорь, почти не способный преодолеть сопротивление мешалки. Согласитесь, громоздкий электродвигатель с искрящимся коллектором над колбой никак не может считаться вкладом в пожаровзрывобезопасность работы в химической лаборатории. Здесь требуется двигатель, создающий большой крутящий момент при малых оборотах, желательно расположенный вне вытяжного шкафа.
Обычный коллекторный двигатель — это двигатель сериесного типа, в котором ток проходит последовательно первую обмотку статора, затем якорь и вторую обмотку статора. Понижая напряжение, мы уменьшаем обороты, но одновременно уменьшается и напряженность магнитного поля, в котором вращается якорь — это и приводит к уменьшению крутящего момента. Но если отсоединить щетки коллектора от обмоток и соединить освободившиеся концы обмоток, то появляется возможность питать отдельно статор и ротор. На статор подается максимальный постоянный ток, соответствующий данному двигателю. Это достигается при напряжении, подаваемом на двухполупериод- ный выпрямитель, гораздо меньшем 220 В, и определяется экспериментально (обмотки двигателя остаются лишь слегка теплыми при 3 — 5-часовом испытании при стоящем якоре). Например, применяемые нами десятиваттные двигатели УМТ-12, рассчитанные на силу тока 0,3 А, требуют 48 В. В возникающем при этом магнитном поле максимальной напряженности и вращается якорь, питаемый от лабораторного регулируемого автотрансформатора (0 — 40 В) с последующим выпрямлением. Этот же трансформатор питает и обмотки статора, для чего делается отпайка на обмотке трансформатора в зоне, определенной экспериментально (48 В), и в таком месте, чтобы не мешать движению графитного контакта.
Переделанный таким образом двигатель начинает вращение с 5 В и совершенно не искрит даже при максимальной нагрузке. Остановить его пальцами за вал 0 6 мм при 10 об./мин просто невозможно. Регулирование оборотов такого двигателя может быть осуществлено и без автотрансформатора — с применением электронного устройства, основанного на управляемых диодах.
Увеличение крутящего момента за счет снижения оборотов может быть достигнуто применением механических редукторов, но в силу различных причин такие редукторы применяются редко.
При изготовлении переносного устройства для перемешивания ЛАТР-1 не монтируется в электропульт, а напротив, на его корпусе укрепляется коробочка с двумя выпрямительными мостиками и предохранителем на линии якоря.
Для стационарной работы в вытяжном шкафу удобнее всего оказалось привинтить два электродвигателя основаниями друг к другу к одной дюралевой пластине и укрепить пластину вне вытяжного шкафа в его средней верхней части.
Передача крутящего момента к мешалкам осуществляется посредством гибкого вала (трос спидометра автомобиля ГАЗ-21 или ГАЗ-24). Для этого на электродвигателе крепится патрубок с резьбой 0 22 х 1,5 мм взамен крышки шарикоподшипника, а на вал напрессовывается трубка, имеющая с другой стороны отверстие квадратного сечения. Второй конец троса накидной гайкой 0 18 х 1,5 мм присоединяется к втулке, наполовину входящей в латунный цилиндр 0 25 мм (наружный) и длиной 32 мм и прижимающей два шарикоподшипника № 1006 с рабочим валом 0 6 мм к нижней части цилиндра. Хвостовик троса при этом заходит в квадратное отверстие рабочего вала, а другая сторона вала выступает из цилиндра на 45 мм. Цилиндр имеет в верхней части маленький бортик, позволяющий быстро и надежно закреплять его над реакционным аппаратом. Вращение передается на вал мешалки с помощью кусочка резинового шланга. Разнесенные на 5 мм шарикоподшипники надежно центрируют вал, полностью предотвращая его заедание при перекосах. Несмотря на явные преимущества такой конструкции, почти все химики продолжают укреплять вечно искрящий и немощный электродвигатель лапками и кольцами над колбой. Ясно, что при выбросе горючего из колбы или из холодильника пожар неминуем.
Мы рассмотрели основное оборудование лаборатории, главным образом вытяжной шкаф, работоспособность которого доказана безаварийной эксплуатацией в течение 40 лет. Какой общий вывод из всего сказанного выше? Проектировщикам лабораторного оборудования во всем мире следует подумать над созданием технологически приемлемой конструкции вентиляционного шкафа, учитывающей все необходимое как для работы химика-исследователя, так и для установки шкафа в лаборатории. О некоторых других приспособлениях, лабораторных приборах и рациональных методах работы в области органического синтеза предполагается сделать отдельное сообщение
Статью подготовил и отредактировал: врач-хирург Пигович И.Б.