Безопасная работа в химической лаборатории

Считается, что научная работа — это удовлетво­рение своего любопытства за счет государства. Однако, независимо от спонсора, любопытство и профессионализм — непременные составляющие успешной научной работы. Будем считать, что лю­бопытство у вас есть — иначе вы бы не читали эту статью. Что касается профессионализма, то, по раз­личным причинам, его у химиков маловато. В по­следние годы вообще появилась тенденция к пре­вращению экспериментальной химии в геомет­рическую (точки, кривые, прямые, углы наклона и т.д.). Тем не менее химия — это вещества, а на­стоящий профессионализм заключается в способ­ности изучать их реакции и свойства.

Для успешной работы в лаборатории должно быть светло, тепло, чисто и тихо, мебель, в частности столы лабораторные, должна быть удобной. По данным амери­канских исследователей, наивысшая производи­тельность труда достигается при температуре 24°С. Да и в парадной одежде работа не идет. Это Либих мог себе позволить работать во фраке (согласно гравюре). И то, я думаю, у него были служители в рабочей одежде. А у нас есть служители? Нет? Зна­чит, мы все должны делать сами — это не только ин­тересно, но и важно для самоутверждения.

Основное место работы химика — это вытяж­ной шкаф («тяга»). Под вытяжным шкафом следует понимать весь комплекс вспомогательного обору­дования, необходимого для безопасной работы в области органической, неорганической, аналитиче­ской химии и других направлений химических исследований. Сюда входят вакуумные насосы, электродвигатели для приведения в движение ме­шалок, разводка водяных и газовых линий и элект­рощит для питания электроэнергией всех потреби­телей. Кроме того, вытяжной шкаф должен быть оборудован средствами пожаротушения (углекис- лотными и, если возможно, водяными).

К сожалению, все современные конструкции тяг громоздки, нерациональны и неудобны в рабо­те. Это относится не только к России и объясняется тем, что химики не конструируют вытяжные шка­фы, а конструкторы в них не работают. Поскольку тяги никогда не перемещаются в лаборатории, их задние стенки со всеми деревянными переплетами, отваливающимися плитками, абсурдным устройст­вом переключения вентиляции с нижней на верх­нюю и обратно оказываются совершенно ненужны­ми, занимающими четверть площади столешницы и являются только сборниками пыли, которую не убирают десятилетиями. Это же справедливо и для пространства между тягой и стеной лаборатории.

Кстати, островные столы, стоящие посредине ла­боратории, тоже служат в качестве мусоро- и пыле- сборников. Работа на островных столах во многих случаях невозможна, хотя в большинстве лаборато­рий основная площадь занята именно обычными химическими столами, а площадь вытяжных шка­фов всегда ограничена. Нежелание устанавливать вытяжные шкафы объясняют возможным дисба­лансом вытяжной и приточной вентиляций.

Действительно, при недостаточности притока увеличение мощности вытяжного вентилятора бу­дет малоэффективно. Известно, что при «хорошей тяге» дверь в лабораторию открывается с трудом. Это лишь означает, что вы работаете в несколько разреженном пространстве, но никоим образом не гарантирует защиту от отравления или образования взрывоопасной смеси горючих растворителей с воздухом. Самым простым решением проблемы будет установка жалюзи в верхней части дверей ла­боратории. Направленный вверх приток воздуха из коридора полностью компенсирует недостаток притока.

Некоторые вытяжные шкафы снабжены рамами из органического стекла в целях безопасности при взрыве. Однако этот материал дорог, быстро мут­неет и коробится, горит наконец! Более того — при взрыве раскалывается, как и обычное стекло. Во многих случаях нижний край неподвижной пе­редней рамы расположен слишком низко, что суще­ственно затрудняет работу. Столешница, как прави­ло, не имеет бортиков, и любая авария не ограничи­вается ее площадью. Наконец, работать, сидя у тяги, невозможно — консольная часть столешницы не предусмотрена, и это также не способствует без­опасной работе.

Последующее описание лабораторного обору­дования основано на нашем опыте модернизации стандартного и создания нового оборудования для безопасного проведения работ в химической лабо­ратории. Первое сообщение об этом появилось в журнале «Химия и жизнь» (1968, № 2, С. 83 — 87; автор — В. В. Станцо).

За основу вытяжного шкафа был взят стандартный двухметровый вытяжной шкаф. Зад­няя стенка, представляющая собой сложный пере­плет деревянных подпорок и конструкций воздухо­водов, а также верхняя часть шкафа с шиберами и устройством для управления ими были удалены. Облегченный наполовину шкаф прикрепили к сте­не комнаты таким образом, что ширина столешни­цы составила 86 см (оптимальная величина). Для этого ненужные боковые рамы были заменены ме­таллическими листами, одной стороной примыка­ющими к стене, а другой — к вертикальной стойке шкафа. К ним с внутренней стороны прикреплены пластины из нержавеющей стали, несущие полочки для реактивов, сушилки для химической посуды и др. Пространство между стеной и столешницей перекрывалось металлической полкой, прочно со­единяющей столешницу со стеной.

Опорная часть шкафа (под столешницей) была на 15 см приближена к стене, в результате чего об­разовалась консольная часть столешницы, позволя­ющая работать, сидя у тяги. Столешница распола­галась на высоте 91 см от пола, а нижний край неподвижной рамы — на высоте 83 см от столеш­ницы. Полная высота шкафа составила 278 см. В опорную часть справа были вмонтированы два выдвижных ящика для хранения мелких предме­тов, пипеток, термометров, инструмента и др., а слева — электрощит.

Верхняя часть стандартного шкафа, выполнен­ная в виде усеченной пирамиды, предназначенной для улучшения аэродинамики, была без ущерба для работы заменена плоской крышей из толстой фане­ры. Изнутри она была покрыта кровельным желе­зом и окрашена белой эмалью. Такая конструкция верха шкафа позволяет использовать его для хране­ния приборов и вдвое увеличивает полезную пло­щадь шкафа. В потолок были врезаны форсунки во­дяного пожаротушения и к нему же прикреплялись на крючках два взрывобезопасных светильника по 100 Вт. Всю поверхность стены внутри шкафа об­лицевали белой глазированной плиткой 15 х 15 см.

Через вырез в потолке шкафа была выведена вертикальная часть воздуховода сече­нием 30 х 15 см, изготовленного из оцинкованного кровельного железа, которая далее соединялась с общим для всей комнаты рукавом вытяжной венти­ляции.

Горизонтальный отрезок воздуховода длиной 100 см и шириной 15 см в верхней и 11 см в нижней частях прикреплялся к стене на расстоянии 13 см от столешницы до нижней стенки воздуховода. Не­большой наклон передней стенки воздуховода в сторону столешницы предусмотрен для улучшения аэродинамики отсоса. Регулировка степени отсоса в каждом шкафу производится с помощью хлопуш­ки в верхней вертикальной части воздуховода и двух дверец-заслонок в его горизонтальной части. В различные точки воздуховода впаяны медные патрубки 0 8 х 1 и 6 х 1 мм для присоединения шлангов, отводящих газы из реакционных и пере­гонных аппаратов. Внутри шкафа воздуховод окрашен светло-зе­леной эмалью, а вне шкафа покрыт асбестовой мас­сой толщиной ~8 — 10 мм для звукоизоляции.

Для хранения сильно пахнущих или ядовитых веществ предусмотрен шкаф, прикрепленный к левой верхней части стены вытяжного шкафа на расстоянии 64 см от столешницы до нижней полки шкафа. Конструкция его весьма проста — рама размером 105 х 75 х 13 см из стального уголка 20 х 20 мм обшита по периметру листовой нержа­веющей сталью толщиной 1 мм, четыре полки так­же изготовлены из нержавеющей стали, а раздвиж­ные дверцы — из дюралюминия. Задней стенкой служит стена вытяжного шкафа. При монтаже столешницы в ее левой части вы­резается отверстие для раковины, которое окружа­ется рамкой из нержавеющей стали. Рамка может быть полностью закрыта тремя прямоугольными пластинами из нержавеющей стали толщиной 4 мм.

Наиболее удобна чугунная эмалированная рако­вина размером 400 х 500 мм (рис. 2, а). С задней или левой стороны рамки расположены три венти­ля (один для горячей воды и два для холодной), к ко­торым припаяны медные трубки 0 8 х 1 мм, прохо­дящие в отверстия рамки ниже уровня пластин. Перед укладкой белых метлахских плиток разме­ром 100 х 100 мм на столешнице размещается не­сколько аналогичных медных трубок для подачи и сброса воды в разных концах по периферии вытяж­ного шкафа. Один конец трубки входит через рамку в мойку и загибается вниз, другой — возвышается над столешницей. Его длина подбирается так, что­бы выступать на 30 мм после укладки плитки. К обоим концам каждой трубки припаяны латунью короткие (~ 20 мм) медные трубочки 0 6 х 1 мм, иг­рающие роль защиты «подземных» коммуникаций от загрязнения и, кроме того, на них очень удобно надевать резиновые шланги «для переливания кро­ви» 0 5 х 1,5 мм для подачи воды в холодильники. Обычно применяемые для этого широкие шланги загромождают пространство под тягой и приводят лишь к перерасходу воды.

В левой стороне рамки горизонтально укрепле­на шпилька М8 из нержавеющей стали, на которую надета пружина, фиксирующая душевую трубку 0 8 х 1 мм. Нижний конец душевой трубки соеди­нен резиновыми шлангами с вентилями для горя­чей и холодной воды. При необходимости трубка легко поворачивается в горизонтальное положение и не мешает полному закрыванию мойки пластина­ми. Замена вентилей шаровыми заслон­ками нежелательна, так как химик лишается воз­можности тонкой регулировки подачи воды в холодильники, а это приводит либо к срыву шлан­гов, либо к прекращению подачи воды — в обоих случаях создается аварийная ситуация.

Вентиляция левого нижнего отсека шкафа (под столешницей), предназначенного для вакуумных насосов, проводилась с помощью трубы 0 45 мм, проходящей сквозь столешницу и соединенной с воздуховодом.

В нашей лаборатории была осуществлена сты­ковка двух вытяжных шкафов. Их разделение обес­печивается верхней неподвижной и нижней по­движной остекленными рамами. К передним торцам столешниц обоих шкафов привинчена об­щая полоса из нержавеющей стали, служащая для создания переднего бортика столешницы и крепле­ния скобок трубопроводов (вакуумных, углекислотных и др.).

Укладку плиток на столешницу начинали от рамки для мойки, чем и определялась высота це­ментной подушки (~ 15-30 мм) — верхняя кромка рамки, поверхности закрывающих мойку плит и укладываемых на столешницу плиток должны быть строго на одном уровне. Это обеспечивает сохране­ние площади столешницы в полном объеме (пред­ставляете, сохранение площади в объеме!). Про­странство между раковиной и рамкой заполняют цементом, и после затвердевания и высыхания про­мазывают эпоксидной смолой.

Возле переднего края столешницы сделан на­клонный (под углом 45°) бортик высотой ~ 30 мм из узких полосок плитки. Задний край столешницы непосредственно примыкает к стене. Концы водоподводящих трубок располагаются около бортиков или стены.

Таким образом, столешница представляет со­бой как бы противень с большой, но строго ограни­ченной поверхностью. Бортики не позволяют химикам ставить что-либо близко к краю во избежа­ние падения и, главное, обеспечивают безопас­ность при случайном разлитии горючих или горя­щих жидкостей, воды, кислот, ртути и т.п. Наличие раковины — мойки, вмонтированной в вытяжной шкаф, также является важным условием удобной и безопасной работы в химической лаборатории.

Две передние подъемные рамы остеклены обычным стеклом толщиной 4 мм, их положение фиксируется противовесами, находящимися в двух передних стойках конструкции шкафа.

В нашем случае четыре вытяжных шкафа об­служиваются одним вентилятором № 4, приводи­мым во вращение электродвигателем мощностью 4,5 кВт при числе оборотов 1400 в минуту. Это пол­ностью исключает переток воздуха из одного шка­фа в другой. Применение двух и более вентилято­ров для обеспечения работы вентиляционных шкафов в одно- или двухмодульных комнатах абсо­лютно недопустимо — сбалансировать вытяжную и приточную вентиляции очень трудно, не говоря уже о необходимости включения всех вентиляторов одновременно. Здесь уместно рассмотреть вопрос об обратном воздушном потоке. Он считает обратный воздушный поток, т.е. перетекание воздуха из вытяжного воз­духовода в лабораторное пространство при выклю­ченном вентиляторе, главным недостатком боль­шинства конструкций вытяжных шкафов, источни­ком хронического загрязнения атмосферы лабора­тории. Такое загрязнение И. В. Петрянов объясняет десорбцией ядовитых веществ, адсорбировавших­ся за время предыдущей работы. В качестве наибо­лее надежного средства защиты он предлагает пол­ную герметизацию вытяжного шкафа и введение автоматического устройства, не позволяющего от­крыть шкаф при выключенном вентиляторе.

Следует напомнить, что вентиляция — от слова увМа, т.е. ветер, и только движение воздуха, а не ва­куум, создаваемый вентилятором, обеспечивает безопасную работу. Поэтому не следует слишком волноваться, если створки тяги опущены не до са­мого низа или вообще подняты до упора. Тем более нет никакой необходимости оснащения вентиляци­онных шкафов дополнительными, хотя бы и авто­матическими, устройствами (народная мудрость: не всякое усложнение конструкции — благо). Вен­тиляционный шкаф может и должен служить, при необходимости, обычным столом, а вот островной стол ну никак не может стать вытяжным шкафом! Что касается десорбции ядовитых веществ обрат­ным воздушным потоком, то это явление практи­чески исключено. Подумайте, если вещество не де- сорбировалось мощным многочасовым потоком воздуха (днем вентилятор работает!), то почему оно вдруг начнет активно десорбироваться ночью поч­ти незаметным дуновением?

На гребне переднего бортика столешницы про­ложена линия углекислотного пожаротушения — медная трубка 0 14 х 1,5 мм с отверстиями 0 6 мм, направленными внутрь шкафа попеременно в гори­зонтальном направлении и под углом ~ 45°. С одно­го конца трубка заглушена, другим присоединена к баллону с углекислотой объемом 8 л.

Газовая линия, как и другие линии, проложена под передним краем столешницы. Подача газа осу­ществляется тремя двухрожковыми кранами, рас­положенными на переднем бортике столешницы и огражденными специальными экранами для пред­отвращения случайного открывания. К газовым кранам припаяны медные трубки 0 6 х 1 мм, загну­тые внутрь шкафа поверх углекислотной линии. С помощью гибких резиновых шлангов «для переливания крови» газ подается в горелки Теклю. Аналогично по «подземным» линиям по­дается и сбрасывается вода. «Подземные» линии позволяют свести нагромождение шлангов, причи­няющих неудобства, к минимуму.

Под передним краем столешницы проложены две вакуумные линии (соответственно двум ваку­умным насосам) — медные трубки 0 12 х 1,5 мм (в случае работы с ацетиленом, аммиаком и амина­ми следует применять только трубки из нержавею­щей стали). От каждой линии идут две более узкие короткие трубки 0 8 х 1 мм в каждую тягу. На от­водные трубки, за исключением одной на каждой линии, надеты кусочки вакуумного шланга с за­глушками. Свободная трубка соединяется коротким вакуумным шлангом с вакуумируемым прибором. Для работ под пониженным давлением в орга­ническом синтезе наиболее удобны масляные на­сосы. Применяемый нами самый неприхотливый и безотказный из них двухступенчатый насос ВН-461М (завод «Ливгидромаш», г. Ливны, Орлов­ская обл.), в настоящее время, к сожалению, снят с производства.

Во всех случаях во всасывающий патрубок на­соса желательно впаять латунную трубку 0 10 х 1 мм для легкого подключения к вакуумной линии. Выхлопной патрубок каждого насоса соединен по­средством конуса и накидной гайки с маслоулови­телем и далее с линией, ведущей в атмосферу вне лаборатории или, что менее желательно, в вытяж­ную вентиляцию.

Два насоса размещены в левом шкафу опорной части шкафа непосредственно под мойкой. Они установлены в отдельных противнях на общей раме из уголка 20 х 20 мм, стоящей на резиновом коврике на полу комнаты. Габариты рамы подобра­ны так, что она на 10 мм возвышается над деталя­ми опорной части шкафа и не контактирует с ними. Это устраняет вибрацию и резко снижает шум, производимый насосами. Уменьшением диаметра шкива на электродвигателе оказывается возмож­ным вдвое снизить обороты (без ущерба для работы насоса) и еще более понизить уровень шума.

В левой части шкафа под столешницей находит­ся пульт управления электроприборами. Конструкция пульта проста и удобна. Он представ­ляет собой коробку из листовой стали толщиной 1 мм размером 48 х 18 х 14 мм; передняя часть за­крыта текстолитом толщиной 5 мм. К текстолито­вой панели изнутри крепятся два лабораторных ре­гулируемых автотрансформатора на 2 А, ручки управления которыми выведены наружу. Каждый автотрансформатор включается своим тумблером. Кроме двух пар гнезд-штепселей, к которым подве­дено регулируемое трансформаторами напряже­ние, на панели имеется две пары гнезд под напряже­нием 220 В, включаемые отдельным тумблером. И, наконец, на панели имеется еще четыре тумбле­ра для включения (через магнитные пускатели) любых потребителей одно- и трехфазного тока (ва­куумных насосов и др.). Магнитные пускатели на­ходятся в герметичных коробках, расположенных в нишах по бокам нижней опорной части вытяжного шкафа. Впоследствии мы устанавливали магнит­ные пускатели в коробке пульта управления элект­роприборами.

Поскольку многие химические процессы про­водят при перемешивании, определенное внимание следует уделить и электромоторам, вращающим мешалки. Обычно применяемые двигатели (типа УМТ-12 или электродвигатели для швейных ма­шин) развивают необходимый крутящий момент лишь при высоких оборотах и при этом сильно иск­рят — это ведь однофазные коллекторные двигате­ли. При понижении напряжения скорость вращения якоря падает, но при этом резко уменьшается и кру­тящий момент. В результате двигатель, рассчитан­ный на 220 В, начинает вращение при 80 В, с трудом проворачивая якорь, почти не способный преодо­леть сопротивление мешалки. Согласитесь, громозд­кий электродвигатель с искрящимся коллектором над колбой никак не может считаться вкладом в пожаровзрывобезопасность работы в химической ла­боратории. Здесь требуется двигатель, создающий большой крутящий момент при малых оборотах, желательно расположенный вне вытяжного шкафа.

Обычный коллекторный двигатель — это двига­тель сериесного типа, в котором ток проходит по­следовательно первую обмотку статора, затем якорь и вторую обмотку статора. Понижая напря­жение, мы уменьшаем обороты, но одновременно уменьшается и напряженность магнитного поля, в котором вращается якорь — это и приводит к уменьшению крутящего момента. Но если отсоеди­нить щетки коллектора от обмоток и соединить освободившиеся концы обмоток, то появляется воз­можность питать отдельно статор и ротор. На ста­тор подается максимальный постоянный ток, соот­ветствующий данному двигателю. Это достигается при напряжении, подаваемом на двухполупериод- ный выпрямитель, гораздо меньшем 220 В, и опре­деляется экспериментально (обмотки двигателя остаются лишь слегка теплыми при 3 — 5-часовом испытании при стоящем якоре). Например, приме­няемые нами десятиваттные двигатели УМТ-12, рассчитанные на силу тока 0,3 А, требуют 48 В. В возникающем при этом магнитном поле макси­мальной напряженности и вращается якорь, питае­мый от лабораторного регулируемого автотранс­форматора (0 — 40 В) с последующим выпрямле­нием. Этот же трансформатор питает и обмотки статора, для чего делается отпайка на обмотке трансформатора в зоне, определенной эксперимен­тально (48 В), и в таком месте, чтобы не мешать движению графитного контакта.

Переделанный таким образом двигатель начи­нает вращение с 5 В и совершенно не искрит даже при максимальной нагрузке. Остановить его паль­цами за вал 0 6 мм при 10 об./мин просто невоз­можно. Регулирование оборотов такого двигателя может быть осуществлено и без автотрансформато­ра — с применением электронного устройства, основанного на управляемых диодах.

Увеличение крутящего момента за счет сниже­ния оборотов может быть достигнуто применением механических редукторов, но в силу различных причин такие редукторы применяются редко.

При изготовлении переносного устройства для перемешивания ЛАТР-1 не монтируется в электро­пульт, а напротив, на его корпусе укрепляется коро­бочка с двумя выпрямительными мостиками и пре­дохранителем на линии якоря.

Для стационарной работы в вытяжном шкафу удобнее всего оказалось привинтить два электро­двигателя основаниями друг к другу к одной дюра­левой пластине и укрепить пластину вне вытяжно­го шкафа в его средней верхней части.

Передача крутящего момента к мешалкам осу­ществляется посредством гибкого вала (трос спи­дометра автомобиля ГАЗ-21 или ГАЗ-24). Для этого на электродвигателе крепится патрубок с резьбой 0 22 х 1,5 мм взамен крышки шарикоподшипника, а на вал напрессовывается трубка, имеющая с дру­гой стороны отверстие квадратного сечения. Вто­рой конец троса накидной гайкой 0 18 х 1,5 мм присоединяется к втулке, наполовину входящей в латунный цилиндр 0 25 мм (наружный) и длиной 32 мм и прижимающей два шарикоподшипника № 1006 с рабочим валом 0 6 мм к нижней части ци­линдра. Хвостовик троса при этом заходит в квад­ратное отверстие рабочего вала, а другая сторона вала выступает из цилиндра на 45 мм. Цилиндр имеет в верхней части маленький бортик, позволя­ющий быстро и надежно закреплять его над реак­ционным аппаратом. Вращение передается на вал мешалки с помощью кусочка резинового шланга. Разнесенные на 5 мм шарикоподшипники надежно центрируют вал, полностью предотвращая его за­едание при перекосах. Несмотря на явные преиму­щества такой конструкции, почти все химики про­должают укреплять вечно искрящий и немощный электродвигатель лапками и кольцами над колбой. Ясно, что при выбросе горючего из колбы или из хо­лодильника пожар неминуем.

Мы рассмотрели основное оборудование лабо­ратории, главным образом вытяжной шкаф, работо­способность которого доказана безаварийной экс­плуатацией в течение 40 лет. Какой общий вывод из всего сказанного выше? Проектировщикам лабора­торного оборудования во всем мире следует поду­мать над созданием технологически приемлемой конструкции вентиляционного шкафа, учитываю­щей все необходимое как для работы химика-иссле­дователя, так и для установки шкафа в лаборатории. О некоторых других приспособлениях, лаборатор­ных приборах и рациональных методах работы в области органического синтеза предполагается сделать отдельное сообщение